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NANOCATALIZZATORI PER L'ELETTROLISI DELL'ACQUA

Nanofoglietti di MoS2 saranno preparati attraverso termolisi di (NH4)2MoS4 in ambiente inerte (saranno utilizzate portate di azoto nel range 100-200 cm3(STP)/min), in presenza di grafene a pochi strati (FLG). In particolare, la termolisi sarà condotta in due stadi: (i) da temperatura ambiente a 400 ° C + isoterma per 10, 30 o 60 min; seguita da (ii) raffreddamento da 400 °C fino a temperatura ambiente; ed infine (iii) da temperatura ambiente a 1100 ° C + isoterma per 10, 30 o 60 min. FLG saranno ottenuti per sonicazione di grafite in N-metil pirrolidone (NMP, grado spettrofotometrica> 99,0%) ad una concentrazione di 10 mg/ml e per 1 h alla massima potenza degli ultrasuoni. Gli FLG saranno recuperati per filtrazione sotto vuoto della soluzione surnatante dopo centrifugazione su: membrane di allumina porosa (dimensione dei pori: 20 nm). Prima della sintesi, l’(NH4)2MoS4 e gli FLG (50 wt.% per ogni componente) saranno sonicati in acqua per 30 minuti, e dopo essiccazione a 130 °C, la miscela di polveri sarà caricata in un microreattore a flusso continuo, consistente in un tubo di quarzo (16 millimetri di diametro interno, lunghezza 300 mm). Tutti i campioni saranno caratterizzati mediante l'uso combinato di tecniche diverse: 1) Microscopia elettronica a trasmissione (TEM), le immagini saranno acquisite usando un microscopio elettronico FEI Tecnai funzionare a 200 KV, con un filamento LaB6 come sorgente di elettroni, dotato di sonda EDX; 2) Microscopia a scansione elettronica (SEM), le immagini saranno ottenute con un microscopio LEO 1525; 3) gli spettri Raman saranno ottenuti a temperatura ambiente con uno spettrometro micro-Raman Renishaw inVia con una lunghezza d'onda di eccitazione 514 nm (potenza del laser 30 mW) nell'intervallo 100-3000 cm-1; 4) immagini ottiche saranno raccolte con un microscopio ottico Leica DMLM collegato in linea con lo strumento Raman (per tutti i campioni saranno effettuate circa 40 misurazioni); 5) analisi termogravimetriche (TG-DTG), a 10 K/min di velocità di riscaldamento, in flusso d'aria e azoto, saranno eseguite con un SDTQ 600 Analyzer (TA Instruments) accoppiato con uno spettrometro di massa. Per le misure elettrochimiche 4 mg di catalizzatore saranno dispersi in 80 ml di soluzione di Nafion al 5% in peso, per formare un inchiostro omogeneo. Poi l'inchiostro di catalizzatore verrà caricato su un elettrodo di carbone vetroso di 3 mm di diametro. Misure di voltammetria a scansione lineare saranno quindi condotte in una soluzione 0,5 M di H2SO4, con elettrodo al calomelano saturo come elettrodo di riferimento, un elettrodo di grafite come elettrodo contatore e un elettrodo caricabile di carbone vetroso come elettrodo di lavoro.