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VISCOELASTICITÀ DI NANOCOMPOSITI A BASE RESINE EPOSSIDICHE E GRAFENE

Nel progetto di ricerca proposto saranno studiate le proprietà viscoelastiche di nanocompositi a base di resina epossidica e grafeni. In letteratura, ad oggi, sono presenti solo pochi studi che analizzano il comportamento reologico di tali nanocompositi.La matrice epossidica verrà preparata miscelando un precursore epossidico (TGMDA) con un reattivo epossidico, il monomero 1,4- Butandioldiglicidiletere (BDE) che agisce come flessibilizzante e diluente reattivo. Entrambe le resine verranno fornite dalla Sigma-Aldrich. L’agente reticolante utilizzato è il 4,4’- diamminodifenil sulfone (DDS).La matrice epossidica sarà ottenuta miscelando l’ 80% in peso di TGMDA e il 20% in peso del flessibilizzante BDE. Tale matrice viene indicata con la sigla TB. L’agente di cura, DDS, verrà aggiunto in quantità stechiometrica e la miscela così ottenuta sarà denominata TBD. Saranno studiati due campioni di grafite parzialmente esfoliata. I campioni, denominati pEG e CpEG, differiscono per il grado di esfoliazione e, quindi, per il contenuto di gruppi carbossilati. L’influenza del contenuto di gruppi carbossilati sul comportamento reologico dei nanocompositi non è stato ad oggi affrontato in letteratura e rappresenta un importante contributo alla comprensione della struttura che si determina nel sistema nanocomposito. I nanocompositi saranno preparati aggiungendo sia alla matrice epossidica priva dell’agente reticolante (TB) sia alla matrice epossidica con il DDS (TBD) i campioni di grafite esfoliata con percentuali dello 0.5, 0.75, 1, 2 e 3 % in peso. I campioni di grafite esfoliata saranno incorporati all’interno della matrice TB attraverso un processo di ultrasonicazione per 20 minuti (Hielscher, modello UP200S-24KHz). Quindi sarà aggiunto l’agente reticolante, DDS, in quantità stechiometrica. Le misure reologiche saranno effettuate in corrente di azoto mediante il reometro rotazionale Physica MCR 301 (Anton Paar) con geometria piatto-piatto (diametro = 50 mm, gap = 1 mm) sul precursore TGMDA, sulla miscela TB, sul sistema TBD e su tutti i nanocompositi allo stato liquido, prima dell’effettuazione del processo di cura dei campioni stessi. Verranno eseguite misure in regime oscillatorio al variare dell’ampiezza della deformazione, alla frequenza di 1 rad/s, per la determinazione del limite di viscoelasticità lineare. Una volta determinato il limite di viscoelasticità lineare, saranno effettuate misure al variare della frequenza nell’ambito della viscoelasticità lineare. In particolare, verranno effettuate misure di viscosità complessa in funzione della frequenza alle temperature di 25, 50 e 75°C sia sulle matrici TB e TBD che sui nanocompositi per studiare l’effetto dell’inclusione del nanofiller sul comportamento viscoso delle matrici. Si analizzerà, inoltre, l’andamento ed il valore del modulo elastico (G’) che può essere drasticamente modificato dall’inclusione della grafite esfoliata. La tendenza verso un plateau per il modulo elastico alle basse frequenze è indicativo della formazione di un “network” responsabile di una transizione liquid-like/solid-like nel nanocomposito. La percentuale di nanofiller in corrispondenza di tale fenomeno viene indicata come soglia reologica di percolazione. Si intende, quindi, determinare la soglia di percolazione reologica per i sistemi analizzati e confrontarla con i valori di soglia di percolazione elettrica riportati in letteratura.Sarà, inoltre, analizzato il comportamento in flusso di shear dei nanocompositi a diverse temperature mediante misure effettuate nel reometro rotazionale Physica MCR 301 (Anton Paar) con geometria cono-piatto. Per valori della velocità di scorrimento compresi tra 0.01 1/s e 1 1/s saranno eseguite misure in regime transitorio al fine di valutare il valore della viscosità stazionaria. Tali valori saranno utilizzati per costruire la curva di flusso dei nanocompositi che sarà confrontata con la curva di flusso delle matrici epossidiche TB e TBD.