Department | Laboratorio di Diffrazione Raggi X

Nel Laboratorio di Diffrattometria (LD) è studiata la struttura cristallina di composti a basso peso molecolare e di materiali polimerici. La diffrattometria a raggi X, sfrutta gli effetti dell’interferenza di una radiazione X con il reticolo cristallino. Il reticolo, colpito da una radiazione di lunghezza d’onda λ dello stesso ordine delle distanze dei piani reticolari, diffrange la radiazione secondo un determinato angolo θ. Tale principio è noto come legge di Bragg (nλ=2d senθ). La diffrazione dei raggi X da parte dei vari piani reticolari fornisce una serie di picchi variabili per posizione ed intensità, che costituiscono lo spettro di diffrazione caratteristico della sostanza cristallina analizzata. La diffrazione dei raggi X da parte della materia dà luogo ad aloni diffusi nel caso di gas, liquidi e materiali amorfi, a picchi stretti puntuali (riflessi) o sparpagliati lungo archi o circonferenze nel caso di materiali cristallini. L’analisi di posizione, intensità, larghezza e forma dell’intensità diffratta consente di dedurre, attraverso differenti gradi di sofisticazione, numerose informazioni. Nel caso dei polimeri, è possibile ottenere informazioni che riguardano:

Nel caso dei polimeri, è possibile ottenere informazioni che riguardano:

• l’identità del materiale,
• il grado di cristallinità,
• la disposizione relativa degli atomi nei cristalli,
• il grado e il tipo di disordine,
• eventuali correlazioni nella distribuzione del disordine strutturale,
• l’arrangiamento relativo dei cristalliti,
• i meccanismi fondamentali coinvolti nei processi di lavorazione e deformazione dei polimeri

Il LD dispone delle seguenti attrezzature:

1. Diffrattometro a raggi X per polveri Bruker modello D2 PHASER

Diffrattometro da banco e portatile, esente da dichiarazione e pratiche di radioprotezione, utilizzabile per tutte le applicazioni di diffrazione di polveri a raggi X in geometria Bragg-Brentano per analisi qualitative, quantitative e di struttura di fasi cristalline. Il diffrattometro D2 PHASER è composto da un goniometro verticale con geometria Theta-Theta estremamente compatto e performante, in grado di garantire un allineamento migliore di 0.02° in 2-Theta sull’intero range angolare. Il sistema è equipaggiato con rivelatore puntuale a scintillazione e la sorgente di Raggi-X è costituta da un tubo ceramico di tipo sigillato, alimentato da un generatore con 300W di potenza; tubo a Raggi-X di tipo ceramico “Long Fine Focus” con anodo di Cu, due finestre di Be una per il fuoco lineare (0,04 x 12 mm) ed una per il fuoco puntuale (0,04 x 12 mm).

• Anno acquisto : 2016
• Temperatura di esercizio: 5 – 35°C
• Geometria: Verticale, Theta/Theta
• Massimo intervallo angolare (2θ): -3 a 160 ° 2θ
• Diametro del goniometro: 141 mm
• Accuratezza: ± 0.02°in tutto il range
• Generatore X-ray: 30kV/10mA
• Porta campione rotante con velocità regolabile: da 1°/min a 80°/min

2. Diffrattometro a raggi X Bruker modello D8 QUEST

Diffratometro a raggi X per analisi strutturali di campioni in forma di cristalli singoli, fibre o film. E’ dotato di goniometro per orientazione del campione nello spazio. Il sistema è equipaggiato con rivelatore PHOTON e la sorgente di Raggi-X è costituta da un tubo ceramico di tipo sigillato.

• anno acquisto: 2016
• IμS Microfocus Sources: Mo 0.71Å, Cu 1.54 Å
• Photon 100 Detector: 100 cm2, 1024x1024 pixel
• Detector distance: 35 mm to 239 mm

Inoltre il LD è dotato di altri due diffrattometri attualmente in manutenzione:

i. Diffrattometro a raggi X (Bruker) automatico con accessorio per misure a su capillari anno di acquisto: 2002
ii. Diffrattometro a raggi X (Rigaku) a 4 cerchi per misure su cristallo singolo anno di acquisto: 1996

L’utilizzo delle attrezzature del LD è regolato e registrato in un apposito “quaderno” elettronico di prenotazioni. Nell’uso degli apparecchi è obbligatorio rispettare le norme di sicurezza, riportate in un apposito opuscolo a disposizione degli utenti del LD. L’accesso al laboratorio è consentito solo a coloro che abbiano preventivamente frequentato il corso di addestramento all’utilizzo delle macchine e sulla sicurezza nel LD.